山東江泰建材科技有限公司
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地址:濟(jì)南市天橋區(qū)濟(jì)南新材料產(chǎn)業(yè)園區(qū)舜興路988號
名稱:水泥熟料成分分析標(biāo)準(zhǔn)樣品
證書編號:GSB 08-1355
規(guī)格:20g
1 一般描述
本標(biāo)準(zhǔn)樣品為硅酸鹽水泥熟料,樣品呈灰色粉末狀固體。主要化學(xué)成分為燒失量、二氧化硅、三氧化二鋁、三氧化二鐵、二氧化鈦、氧化鈣、氧化鎂、三氧化硫、氧化鉀和氧化鈉不溶物等。
2 材料來源
本標(biāo)準(zhǔn)樣品取自北京某水泥企業(yè),經(jīng)破碎、粉磨后,用0.08mm方孔標(biāo)準(zhǔn)篩進(jìn)行篩分樣品,混勻,裝瓶。
3 預(yù)期用途
本標(biāo)準(zhǔn)樣品用于考核操作人員技能水平,驗(yàn)證分析方法和分析儀器。
4使用方法
4.1每次分析時(shí),要立即稱樣(不烘樣),稱樣后立即蓋嚴(yán)蓋子,并將標(biāo)準(zhǔn)樣品放回干燥器中保存。
4.2測定方法按照GB/T 176《水泥化學(xué)分析方法》進(jìn)行。
4.3如果燒失量發(fā)生了變化,需對實(shí)測結(jié)果進(jìn)行校正,然后再和標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果比較,判斷分析結(jié)果是否符合要求。除了燒失量外的各種成分校正公式:校正結(jié)果=實(shí)測結(jié)果×[(100―標(biāo)準(zhǔn)燒失量)/(100―實(shí)測燒失量)]。
5均勻性和穩(wěn)定性的檢驗(yàn)
5.1隨機(jī)抽取20瓶標(biāo)準(zhǔn)樣品,采用方差分析法進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)。在重復(fù)性條件下測定試料中的氧化鈣(CaO)和氧化鉀(K2O)的含量,氧化鈣均勻性檢驗(yàn)最小稱樣量為0.5g,氧化鉀均勻性檢驗(yàn)最小稱樣量為0.2g。測試所得數(shù)據(jù)經(jīng)F檢驗(yàn)表明,樣品的均勻性合格。
5.2經(jīng)穩(wěn)定性考察,同時(shí)根據(jù)以往同類標(biāo)準(zhǔn)樣品的穩(wěn)定性檢驗(yàn)結(jié)果,該標(biāo)準(zhǔn)樣品在5年內(nèi)穩(wěn)定性良好。
6標(biāo)準(zhǔn)值與不確定度
標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)值與不確定度見表1。
表1 標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)值與不確定度
項(xiàng)目 | 化 學(xué) 成 分(%) | ||||||||||
LOI | SiO2 | Al2O3 | Fe2O3 | TiO2 | CaO | MgO | SO3 | K2O | Na2O | IR | |
標(biāo) 準(zhǔn) 值 | 1.46 | 21.46 | 4.51 | 3.21 | 0.35 | 65.71 | 1.86 | 0.35 | 0.80 | 0.10 | 0.09 |
標(biāo)準(zhǔn)偏差 | 0.06 | 0.09 | 0.03 | 0.05 | 0.03 | 0.08 | 0.03 | 0.01 | 0.03 | 0.02 | 0.02 |
數(shù)據(jù)組數(shù) | 9 | 9 | 9 | 9 | 7 | 9 | 9 | 9 | 9 | 9 | 9 |
擴(kuò)展不確 定度(k=2) | 0.05 | 0.07 | 0.03 | 0.04 | 0.03 | 0.07 | 0.03 | 0.03 | 0.03 | 0.02 | 0.03 |
重復(fù)性限 | 0.15 | 0.20 | 0.20 | 0.15 | 0.05 | 0.25 | 0.20 | 0.15 | 0.10 | 0.05 | 0.15 |
7獲得標(biāo)準(zhǔn)值的方法 GSB 08-1355-2017
獲得標(biāo)準(zhǔn)值的方法見表2。
表2 獲得標(biāo)準(zhǔn)值的方法
化學(xué)成分 | 分析方法 |
燒失量(LOI) | 灼燒差減法。 |
二氧化硅(SiO2) | 氯化銨重量法;氟硅酸鉀容量法。 |
三氧化二鋁(Al2O3) | EDTA直接滴定法;銅鹽返滴定法。 |
三氧化二鐵(Fe2O3) | EDTA直接滴定法;鄰菲羅啉分光光度法。 |
二氧化鈦(TiO2) | 二安替比林甲烷分光光度法。 |
氧化鈣(CaO) | EDTA直接滴定法。 |
氧化鎂(MgO) | 配位滴定差減法;原子吸收分光光度法。 |
三氧化硫(SO3) | 硫酸鋇重量法;甲酸處理―庫侖滴定法。 |
氧化鉀(K2O) | 火焰光度法;原子吸收分光光度法。 |
氧化鈉(Na2O) | 火焰光度法;原子吸收分光光度法。 |
不溶物(IR) | 酸堿不溶物法。 |
8溯源性
氟硅酸鉀容量法測定SiO